Fehlersuche in der HPLC / Troubleshooting in der HPLC

4. 2 Behandlung der Säulen 45 4. 3 Verstopfungen . . . . . 47 4. 4 Aufbewahrung der Säulen 53 4. 5 Lücken in der Säulenpackung 54 4. 6 Reparatur des Säulenkopfes 58 4. 7 Handhabung der Säulen . . . 59 4. 8 Temperatur . . . . . . . . . . 60 4. 9 Zehn Richtlinien für die Verlängerung der Lebensdauer einer Säule . . . . . . . . . 61 4. 10 Fittings (Verschraubungen) 62 KapitelS: Die mobile Phase . 65 5. 1 Einleitung 65 5. 2 Reinheit 66 5. 3 Wasser . . 67 5. 4 Lösungsmittelgemische 68 5. 5 Mischbarkeit . . . . . . 72 5. 6 Methanol/Wasser-Gemische 72 5. 7 Entgasung . . . . . 74 5. 8 Puffer und Additive . . . . 76 5. 9 Vorsättigersäulen . . . . . . 79 5. 10 Auswechseln der mobilen Phase 80 5. 11 Einsparung von mobiler Phase 80 5. 12 Peaktailing 82 5. 13 Sicherheit . . . . 84 Kapitel6: Der Detektor . . . . . . 87 6. 1 Einleitung . . . . . . 87 6. 2 Bandenverbreiterung . . . . . . 90 6. 3 Zeitkonstante und "Ansprech"-Zeit (Responszeit) 92 6. 4 Empfindlichkeit . . . . . . . . . 93 6. 5 Verunreinigung und Verstopfung 94 6. 6 Luftblasen . . . . . . . 95 6. 7 Rauschen und "Spikes" 96 6. 8 Wellenlänge 98 69 Drift 98 6. 10 Null-Einstellung . . . . . . . . . . . . . . . 99 6. 11 Differentialrefraktometer (RI-Detektor) . . . 100 6. 12 Elektrochemischer Detektor . . . . . . . . . 101 Kapitel7: Systematisches Troubleshooting 103 7. 1 Einführung '" . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 7. 2 Spezifische Probleme . . . . . . . . . . . . . . 103 7. 3 Probleme, korreliert zu verschiedenen Säulentypen 113 KapitelS: Test - Diagnose aus dem Chromatogramm 123 8. 1 Auflösung . . . . . . . . . 132 Lehrbücher zur HPLC . . 137 Verzeichnis der Tabellen und Abbildungen . . . 139 Vorwort Dieses Buch ist aus dem Chrompack-Kurs "Troubleshooting in der HPLC" entstanden und bildet den theoretischen Begleittext zu diesem Praxiskurs.